對(duì)750 ℃不同熱處理時(shí)間2205雙相不銹鋼析出相的定性定量分析
時(shí)間：2019-06-13
作者：無(wú)錫不銹鋼板
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摘要： 經(jīng)過等溫?zé)崽幚恚?strong>雙相不銹鋼中鐵素體在向奧氏體轉(zhuǎn)變的過程中通常會(huì)形成碳化物相、金屬間相、氮化物析出相等。這些析出相在合金中形成將導(dǎo)致不銹鋼的脆化，顯著降低鋼的塑性、韌性和耐蝕性。為了對(duì)750 ℃不同熱處理時(shí)間雙相不銹鋼析出相做定性定量分析，本實(shí)驗(yàn)首先研究了不同電解體系下雙相不銹鋼的電解效果，在選擇好合適的電解制度后，利用電解分離方法將析出相從基體中分離。通過掃描電鏡（SEM）和X衍射（XRD）定性研究了提取后析出相的形貌以及結(jié)構(gòu)特性的變化過程；并利用激光粒度儀分析了析出相的粒度分布變化趨勢(shì)。此外，利用氧氮儀分析儀測(cè)定了析出相的氮含量；利用碳硫分析儀測(cè)定了殘?jiān)?jīng)酸處理后的碳含量。最后，通過電感耦合等離子光譜）ICP）檢測(cè)化學(xué)分離后溶液中合金元素的含量，并結(jié)合氮和碳含量的數(shù)據(jù)，計(jì)算不同析出相的元素組成及含量，最后討論了750℃下不同熱處理時(shí)間對(duì)析出相的影響,在時(shí)效開始時(shí)先形成金屬間相χ相，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，χ相減少，而σ相逐漸形成并最終占主量。
關(guān)鍵詞：雙相不銹鋼，金屬間相，熱處理，定性定量分析
雙相不銹鋼以其良好的耐氯化物腐蝕和耐點(diǎn)蝕性能、較高的力學(xué)性能等特點(diǎn)，以及較低制造成本的優(yōu)勢(shì)，取代目前不耐腐蝕的構(gòu)件和一些常用的高鉻鎳不銹鋼結(jié)構(gòu)件是完全可能的，因而其會(huì)在海洋工程、海洋鉆井平臺(tái)、艦船及東南沿海地區(qū)武裝裝備方面具有重大的應(yīng)用前景[1]。雙相不銹鋼研究的難點(diǎn)之一在于一些有害析出相的含量控制，如σ相、χ相等金屬間相硬而脆在合金中形成將導(dǎo)致合金的脆化，顯著降低鋼的塑性、韌性和耐蝕性；不同粒徑大小及數(shù)量的Cr2N析出影響不銹鋼的耐腐蝕性能和沖擊韌性。此外，析出相大小也嚴(yán)重影響材料的力學(xué)性能，如對(duì)高溫蠕變、疲勞性能以及其裂紋擴(kuò)展速率等。因此，有效地定量分析雙相4不銹鋼中的析出相，對(duì)于改善雙相不銹鋼的性能，研究材料合金化機(jī)理，選擇合適的熱處理制度，高牌號(hào)雙相不銹鋼產(chǎn)品的研制與開發(fā)都有十分重要的意義。
當(dāng)前，雙相不銹鋼相分析的方法很多[2-10]，這些分析技術(shù)各有特點(diǎn)和局限性。由于析出相的各個(gè)特征都很重要，所以各種相分析手段常常需要互相配合應(yīng)用，才能得到較為準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。為了對(duì)750 ℃不同熱處理時(shí)間2205雙相不銹鋼析出相做定性定量分析，本實(shí)驗(yàn)首先研究了不同電解體系下雙相不銹鋼的電解效果，在選擇好合適的電解制度后，利用電解分離的方法將750 ℃下不同熱處理時(shí)間的析出相從基體中分離出來(lái)。通過SEM和XRD定性研究了析出相的形貌以及結(jié)含量。最后，通過ICP檢測(cè)化學(xué)分離后溶液中正離子的濃度并結(jié)合氮和碳含量的分析計(jì)算不同析出相的含量的元素組成。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 實(shí)驗(yàn)材料及熱處理制度
實(shí)驗(yàn)所用的2205雙相不銹鋼的成分見表1所示，所有的實(shí)驗(yàn)試樣均先在1 050 ℃下固溶處理后進(jìn)行不同的回火處理。其中1號(hào)樣品為直接固溶處理后的試樣，2~6號(hào)分別為樣品經(jīng)750 ℃等溫?zé)崽幚? h、2 h、5 h、7 h，24 h。
表1 2205雙相不銹鋼的化學(xué)成分
Table 1 Chemical composition of 2205 duplex stainless steel
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元素Element
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C
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Si
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Mn
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P
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S
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Cr
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Mo
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Ni
|
N
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含量Content（w/%）
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0.024
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0.62
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1.4
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0.023
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0.001
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21.07
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3.01
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5.36
|
0.155
|
1.2 儀器與試劑
F34-EH冷阱(德國(guó)Julabo公司)；273A/10A電化學(xué)綜合分析儀（美國(guó)Princeton Applied Research公司）；Mastersizer 2000激光粒度儀（英國(guó) Malvern公司）；IRIS Intrepid Ⅱ電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國(guó)Thermo公司）；RINT2500/PC X射線衍射能譜儀（日本理學(xué)）；Axioplan2金相顯微鏡（德國(guó)蔡氏公司）；S-4200掃描電鏡（日本HITACHI公司）；TC600氧氮分析儀（美國(guó)Leco公司）；444LS碳硫分析儀（美國(guó)Leco公司）；
1.3 實(shí)驗(yàn)過程
試樣的制備：進(jìn)行物理化學(xué)相分析時(shí)，將試樣精車成Φ10×100 mm的圓棒，極化曲線繪制時(shí)，試樣線切割成Ф10×1 mm的薄片并磨成鏡面；金相以及掃描電鏡分析時(shí)，將試樣制成10×10×5 mm的小塊，將待觀察面磨成鏡面，用400 g/L苦味酸乙醇溶液腐蝕后進(jìn)行分析。
極化曲線的繪制：所需的電解液加入燒瓶后，將試樣固定在試樣夾具上作為工作電極，帶鹽橋的氯化鉀飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為對(duì)電極；待幾個(gè)電極固定好后，將整套裝置放入溫度為-10 ℃的冷阱中。
析出相的提取與收集方法：帶鹽橋的氯化鉀飽和甘汞電極為參比電極，鉑絲為對(duì)電極，圓棒狀試樣為工作電極，分別與儀器上對(duì)應(yīng)的導(dǎo)線相連；待幾個(gè)電極固定好后，將整套裝置放入冷阱中進(jìn)行恒電流電解。電解結(jié)束后將試樣棒取出放入裝有乙醇的燒杯里超聲后用0.02 μm的親油濾膜抽真空過濾，并用乙醇洗凈真空干燥。
析出相的粒度檢測(cè)：析出相殘?jiān)ㄟ^過濾及超聲分散后，在醇溶液中用激光粒度儀對(duì)電解殘?jiān)M(jìn)行粒度分布檢測(cè)。該方法具有測(cè)量速度快、動(dòng)態(tài)范圍大(0.02～2 000μm)、操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
析出相的氮含量檢測(cè)：需要在檢測(cè)方法中添加試樣預(yù)處理環(huán)節(jié)，通過試樣預(yù)處理先將濾膜中的氮除盡。樣品中的氮以氮分子的形式釋放出來(lái)，試樣氣流經(jīng)稀土氧化銅時(shí)，一氧化碳全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳。檢測(cè)后，堿石棉吸收二氧化碳，干燥劑吸收水，以避免干擾熱導(dǎo)的檢測(cè)。最后，試樣氣流流過熱導(dǎo)池測(cè)定氮。
析出相的碳含量檢測(cè)：為了降低過濾介質(zhì)的本底濃度，本實(shí)驗(yàn)將酸洗石棉先進(jìn)行高溫灼燒，冷
卻后用硝酸加熱清洗，并加入一定的硫酸冒煙。處理好用清水清洗干凈后烘干，而后在馬弗爐中高溫灼燒。將電解后的析出相殘?jiān)?jīng)過酸處理后用酸洗石棉過濾，而后將殘?jiān)c石棉在150 ℃的烘箱中干燥3～4 h，該實(shí)驗(yàn)所用的器皿均要進(jìn)行去碳處理。試樣在充有氧氣流的高頻感應(yīng)爐內(nèi)在催化劑的助熔下加熱獲得的高溫燃燒，把樣品中的碳轉(zhuǎn)化成一氧化碳、二氧化碳的混合物，該混合物由氧氣流傳輸經(jīng)過鍍鉑硅膠時(shí)，一氧化碳被氧化至二氧化碳，通過紅外吸收法測(cè)定由氧氣流傳輸?shù)亩趸紳舛取?/span>
析出相的化學(xué)分離與成分檢測(cè)：采用HCl-H2O2體系將Cr2N與金屬間相溶解，過濾后的殘?jiān)?jīng)過堿熔定量便可得到碳化物的正元素組成與含量，而溶液的ICP定量分析結(jié)果扣除去Cr2N中Cr的含量，余者便為金屬間相的組成與含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 合適的電解條件的選擇
2.1 合適的電解條件的選擇
不銹鋼中含有較高的Cr、Ni, 溶液中很容易鈍化, 而且鋼中含有的碳化物及金屬間化合物大都比較穩(wěn)定, 所以電解液的酸度應(yīng)該比較大, 活性離子含量也應(yīng)較高, 在水溶液中進(jìn)行電解是比較困難的，如果用醇做溶劑, 對(duì)基體活化溶解的效果更好，同時(shí)可以抑制一些相的水副反應(yīng)的發(fā)生，并使電解后的表面光滑，從而減少損失，便于洗滌。試驗(yàn)首先考查了試樣棒2號(hào)在六種不同電解制度下（電解液不同，但均以醇為溶劑）的極化曲線（圖1）。即利用析出相與基體在電解液中穩(wěn)定電位的差別，外加電流使試樣極化，當(dāng)極化條件合適（即電極電位介于基體的穩(wěn)定電位與析出相穩(wěn)定電位之間），合金基體以一定的速度電解，目的相則以不溶性殘?jiān)男问奖惶崛〕鰜?lái)。圖1顯示腐蝕電流從大到小分別為電解制度4-5-2-6-1-3。因此，電解制度6，1，3的電解速度相對(duì)要慢。電解效果也證明了2205雙相不銹鋼在電解制度2，4，5中的電解效果比較好。而電解制度3和6的均出現(xiàn)明顯的點(diǎn)蝕現(xiàn)象。
從電解效果來(lái)看，在電解制度2，4，5中試樣2號(hào)在0.5 A電流下電解3 h試樣的質(zhì)量損失均在1.5 g左右，說明基本符合電解中電荷平衡。通過電解殘?jiān)腦RD定性分析來(lái)進(jìn)一步確定其分離效果，從圖2的XRD結(jié)果可知，在電解液2中可得到金屬間相+Cr2N相，而在電解液5中除了得到金屬間相+Cr2N相外還有部分的鐵素體和奧氏體殘留。特別是在電解液4號(hào)下殘?jiān)写罅康幕w，且其強(qiáng)度掩蓋了其他析出相的強(qiáng)度值。此外，通過原試樣棒（未敏化處理）在電解液2下沒有得到任何殘?jiān)?，也進(jìn)一步說明了該電解制度的提取效果。
2.2 析出相的形貌觀測(cè)
雙相不銹鋼在300 ℃以上時(shí)組織會(huì)產(chǎn)生初始奧氏體、鐵素體以外的二次相，從而使其抗蝕性及其機(jī)械性能受到損害,這是雙相不銹鋼生產(chǎn)和使用過程中遇到的一個(gè)普遍問題。從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果（圖3）來(lái)看，沒有時(shí)效處理的試樣在晶間和晶內(nèi)均無(wú)析出相存在，而樣品2號(hào)在晶界和鐵素體內(nèi)都有明顯析出相形成。表明在考察的時(shí)效溫度下，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體相在向奧氏體轉(zhuǎn)變，同時(shí)伴隨著晶界和鐵素體內(nèi)部析出相的析出。為了考查電解前后析出相形貌的一致性與電解后析出相的微觀觀測(cè)，我們將電解殘?jiān)M(jìn)行分散后用掃描電鏡觀測(cè)，圖4是試樣5號(hào)和6號(hào)電解殘?jiān)膾呙桦婄R照片，粒徑從幾百個(gè)納米到幾個(gè)微米不等，且通過超聲震蕩可以得到較好的分散性。
圖5是試樣在750 ℃時(shí)效不同時(shí)間電解殘雜的XRD圖譜，反映了在同一時(shí)效溫度下，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，析出相的形成和變化。在時(shí)效1 h后，析出相主要是以M23C6和Cr2N為主，并有少量的χ相；到2 h，χ相開始增多；5 h以后則有部分σ相出現(xiàn)，而后伴隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相越來(lái)越多，相應(yīng)χ相開始減少，到24 h時(shí)，σ相已經(jīng)占主導(dǎo)地位，且形成的晶體很完整，XRD圖譜峰和清晰明顯。該過程可以描述為：M23C6，Cr2N，χ相→χ相，Cr2N，M23C6→χ相，Cr2N，σ相→σ相，χ相。M23C6的析出導(dǎo)致相界附近的鐵素體相內(nèi)鉻的損失，鐵素體內(nèi)的貧鉻促進(jìn)原始α/γ相界向鐵素體晶內(nèi)遷移，釋放出多余的鉻給鄰近的鐵素體相，為金屬間相形核創(chuàng)造了條件[11-12]。圖6是 750 ℃下不同時(shí)效時(shí)間電解殘?jiān)腟EM觀測(cè)，通過能譜分析可知，圖中針狀（刺狀）的部分主要是含F(xiàn)e, Cr, Mo，不含Ni；而塊狀的部分主要含F(xiàn)e, Cr, Mo, Ni, Si，初步可認(rèn)定其為σ相。該SEM圖的表征與圖6中XRD定性的結(jié)果相吻合，顯示了金屬間相從χ相到σ相的變化，圖6A為750 ℃下時(shí)效1 h，此時(shí)的金屬間相為針狀（刺狀）的χ相；而圖6B為750℃下時(shí)效5 h，此時(shí)的金屬間相以χ相為主，同時(shí)含σ相；圖6C是750 ℃下時(shí)效24 h，金屬間相以σ相為主，同時(shí)含少量的χ相。從SEM的檢測(cè)可知，在同時(shí)含χ相和σ相的過渡階段，χ相和σ相并不是獨(dú)立分開的，兩者是共存的，可以初步認(rèn)定σ相是在χ相的基礎(chǔ)上形成的。而圖6D，7E分別是針狀（刺狀）和塊狀區(qū)域的能譜圖，前者主要是含F(xiàn)e, Cr, Mo，不含Ni；而后者主要含F(xiàn)e, Cr, Mo, Ni, Si，。
2.4 不同熱處理時(shí)間下析出相總氮含量測(cè)定
氮化物析出影響不銹鋼的耐腐蝕性能和沖擊韌性，因此氮化物析出相的含量測(cè)定對(duì)研究2205雙相不銹鋼的性能有著重要的作用。通過XRD結(jié)構(gòu)分析知道，析出相中的氮化物為Cr2N，通過測(cè)定析出相中氮總量除以電解量可以得到不同回火條件下析出相中氮的百分含量。為了避免回火過程中的增氮，實(shí)驗(yàn)考察了試樣在不同回火溫度和時(shí)間下的氮含量，發(fā)現(xiàn)氮的含量并沒有顯著的變化，多次測(cè)量結(jié)果的平均在0.154-0.157 %之間，因此可以證明試樣在回火處理的過程中沒有出現(xiàn)增氮和逸氮的現(xiàn)象。通過氧氮分析儀對(duì)電解殘?jiān)康臏y(cè)定可以得到不同回火溫度和時(shí)間下氮化物析出相的氮含量（見圖7），氮化物的析出主要在600-850 ℃之間，從樣品的析出相氮含量分析可知，在750 ℃回火下氮化物析出明顯，析出相中氮占電解失重的量為0.015 % 至 0.025 %，而且隨著回火時(shí)間的增加，析出相總氮含量先增大后減小，而當(dāng)溫度在850℃時(shí)，隨著回火時(shí)間的增加，氮化物析出相呈明顯下降的趨勢(shì)，特別是到950℃回火，氮化物析出相當(dāng)少。圖8顯示，在電解條件一致的情況下，不同時(shí)效時(shí)間樣品的電解量變化不大（750 ℃時(shí)介于0.70—0.74之間）。而在考查的時(shí)效時(shí)間范圍內(nèi)，析出相的百分含量隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈明顯上升的趨勢(shì)（從1小時(shí)的0.93 %逐漸上升到7小時(shí)的5.08 %），根據(jù)氮的分析結(jié)果可知在該時(shí)效條件下氮含量變化并不明顯，因此，隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，金屬間相含量有顯著的增加。
2.5 不同熱處理時(shí)間下析出相總碳含量測(cè)定
表2 不同回火溫度和時(shí)間下試樣電解殘?jiān)目偺己苛斜?/span>
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時(shí)效溫度-時(shí)間
Aging temperature-time
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電解失重（g）
electrolysis loss (g)
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碳含量(%)
Carbon (%)
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平均值(%)
Average(%)
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固熔態(tài)
Solution-treated state
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0.4535
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0.0055
|
0.006
|
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0.4611
|
0.0057
|
||
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650 ℃-2 h
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0.4528
|
0.0199
|
0.021
|
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0.4752
|
0.0217
|
||
|
750 ℃-1 h
|
0.4678
|
0.0155
|
0.017
|
|
0.4700
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0.0178
|
||
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750 ℃-2 h
|
0.4698
|
0.0193
|
0.019
|
|
0.4769
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0.0182
|
||
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750 ℃-5 h
|
0.4754
|
0.0255
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0.025
|
|
0.4618
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0.0246
|
||
|
750 ℃-24 h
|
0.4980
|
0.0243
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0.024
|
|
0.4902
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0.0239
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雙相不銹鋼含C量很低，碳化物起的作用較小。然而碳化物的析出仍然是可能的，在950 ℃以下會(huì)迅速析出M23C6，而在950～1050 ℃之間則會(huì)析出M7C3[13]，值得注意的是碳化物的析出會(huì)促進(jìn)σ相之類有害相的形成。本實(shí)驗(yàn)擬通過電解殘?jiān)鼫y(cè)總碳的方法考察碳化物析出物中碳含量。表2是不同試樣的碳測(cè)定數(shù)據(jù)，從中可以看出固熔處理后試樣電解殘?jiān)繕O少）的碳含量為0.006 %，回火650 ℃-2 H試樣電解殘?jiān)奶己繛?.021 %。而對(duì)于750℃回火不同時(shí)間試樣電解殘?jiān)奶己繌? h的0.017%逐步上升至5 h的0.024 %(與原試樣碳含量相等)，并保持穩(wěn)定，說明碳化物在回火時(shí)很快形成，對(duì)于750℃回火下，試樣在5小時(shí)后絕大多數(shù)都析出。
2.6不同熱處理時(shí)間下金屬間相的含量和元素組成
基于從XRD的結(jié)果可知，在所研究回火條件下的電解殘?jiān)械腘均以Cr2N的形式存在，故實(shí)驗(yàn)采用HCl-H2O2體系將Cr2N與金屬間相溶解，過濾后的殘?jiān)?jīng)過堿熔定量便可得到碳化物的正元素組成與含量，而溶液的ICP定量分析結(jié)果扣除去Cr2N中Cr的含量，余者便為金屬間相的組成與含量。圖9顯示的是750 ℃回火不同時(shí)間試樣的不同析出相的組成與元素含量，從中可以看到，隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，金屬間相的含量呈明顯上升的趨勢(shì)，從1 h的0.547%上升到24 h的5.802%。金屬間相富含F(xiàn)e，Cr，Mo，并且含有少量的Ni，Mn，Si，而碳化物相Cr，F(xiàn)e為主，不含Ni，Mn元素。此外，由于χ相是富鉬的相，不含Ni元素，而σ相含少量的Ni元素，因此可以通過這兩種元素的含量來(lái)衡量χ相和σ相的變化。在時(shí)效1 h，金屬間相幾乎不含鎳，且元素百分含量Cr：Fe：Mo接近2：4：3，而在5 h，該比值接近2：4：2，到7 h，該比值接近2：4：1。該變化與XRD的分析相吻合，即在時(shí)效開始時(shí)先形成金屬間相χ相，而隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相逐漸形成并最終占主量。
3 結(jié)論
（1）實(shí)驗(yàn)首先研究了不同電解體系下雙相不銹鋼的電解效果，在選擇好合適的電解制度后，利用電解分離的方法將750 ℃下不同熱處理時(shí)間的析出相從基體中分離出來(lái)。通過SEM和XRD定性研究了析出相的形貌以及結(jié)含量。最后，通過ICP檢測(cè)化學(xué)分離后溶液中正離子的濃度并結(jié)合氮和碳含量的分析計(jì)算不同析出相的含量的元素組成。
（2）750 ℃時(shí)效1 h后，析出相主要是以M23C6和Cr2N為主， 到2小時(shí)，χ相開始形成；5 h以后則有部分σ相出現(xiàn)，而后伴隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相越來(lái)越多，相應(yīng)χ相開始減少，到24 h時(shí)，σ相已經(jīng)占主導(dǎo)地位，且形成的晶體很完整，XRD圖譜峰和清晰明顯。
（3）2205雙相不銹鋼的析出相主要是在晶界分布，隨著時(shí)效溫度的升高及時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體在向奧氏體轉(zhuǎn)變的過程中在鐵素體內(nèi)部也有金屬間相生成，而氮化物以Cr2N為主，主要在600-850 ℃形成；
（4）實(shí)驗(yàn)考查了750 ℃回火不同時(shí)間試樣的不同析出相的組成與元素含量，從中可以看到，隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，金屬間相的含量呈明顯上升的趨勢(shì)，從1H時(shí)的0.547 %上升到24H的5.802 %。在時(shí)效開始時(shí)先形成金屬間相χ相，而隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相逐漸形成并最終占主量。
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（2）750 ℃時(shí)效1 h后，析出相主要是以M23C6和Cr2N為主， 到2小時(shí)，χ相開始形成；5 h以后則有部分σ相出現(xiàn)，而后伴隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相越來(lái)越多，相應(yīng)χ相開始減少，到24 h時(shí)，σ相已經(jīng)占主導(dǎo)地位，且形成的晶體很完整，XRD圖譜峰和清晰明顯。
（3）2205雙相不銹鋼的析出相主要是在晶界分布，隨著時(shí)效溫度的升高及時(shí)間的延長(zhǎng)，鐵素體在向奧氏體轉(zhuǎn)變的過程中在鐵素體內(nèi)部也有金屬間相生成，而氮化物以Cr2N為主，主要在600-850 ℃形成；
（4）實(shí)驗(yàn)考查了750 ℃回火不同時(shí)間試樣的不同析出相的組成與元素含量，從中可以看到，隨著回火時(shí)間的延長(zhǎng)，金屬間相的含量呈明顯上升的趨勢(shì)，從1H時(shí)的0.547 %上升到24H的5.802 %。在時(shí)效開始時(shí)先形成金屬間相χ相，而隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相逐漸形成并最終占主量。
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